K. KRUPCZYNSKA, R. M. GADZALA-KOPCIUCH, B. BUSZEWSKI SELENIUM-CONTAINING PEPTIDES AS SPECIFIC ANALYTES FOR HPLC STATIONARY PHASES EVALUATION

2006 – Журнал Хроматографічного товариства – т. VI. – № 1. –  С. 4-13

УДК 543.544.45+661.722

KRUPCZYNSKA K., GADZALA-KOPCIUCH R. M.,  BUSZEWSKIB.

SELENIUM-CONTAINING PEPTIDES AS SPECIFIC ANALYTES FOR HPLC STATIONARY PHASES EVALUATION - стаття

Висока якість хроматографічних розділень забезпечується високою однорідністю та щільністю покриття поверхні стаціонарної фази. Взаємодія між стаціонарною фазою, аналітом та мобільною фазою упродовж хроматографічного процесу визначається хімічними характеристиками та структурою хімічно утвореного шару на поверхні гелю кремнезему. Механізми утримування (розподіл, адсорбція, обмін іонів, стеричні особливості), селективність і розділення є результатом властивостей стаціонарної фази.

Мета даної роботи полягала у визначенні різнорідності поверхні носія на основі фізико-хімічних досліджень та хроматографічних випробовувань. Для цього були одержані серії насадкових матеріалів з хімічно прищепленими до кремнієвого гелю октадецильними ланцюгами. На основі результатів ядерно-магнітної спектроскопії ²⁹Si та хроматографічних вимірювань побудована проста топографічна модель хімічно модифікованої стаціонарної поверхні. Для оцінки одержаних в лабораторії октадецильних стаціонарних фаз з високою і низькою щільністю покриття перед захистом та після захисту кінцевих груп, використовувались водорозчинні селен-вмістні пептиди (833 та 2607 дальтон). Завдання роботи полягало у вивченні відмінностей у щільності та однорідності покриття поверхні і конформаційних змін хімічно зв'язаної частини, а також впливу цих параметрів на розділення суміші селен-вмісних пептидів.