K. KRUPCZYNSKA, R. M. GADZALA-KOPCIUCH, B. BUSZEWSKI SELENIUM-CONTAINING PEPTIDES AS SPECIFIC ANALYTES FOR HPLC STATIONARY PHASES EVALUATION

2006 – Журнал Хроматографічного товариства – т. VI. – № 1. – С. 4-13

УДК 543.544.45+661.722

K. KRUPCZYNSKA, R. M. GADZALA-KOPCIUCH, B. BUSZEWSKI

SELENIUM-CONTAINING PEPTIDES AS SPECIFIC ANALYTES FOR HPLC STATIONARY PHASES EVALUATION - статья

Высокое качество хроматографических разделений обеспечивается высокой однородностью и плотностью покрытия поверхности стационарной фазы. Взаимодействие между стационарной фазой, аналитом и мобильной фазой на протяжении хроматографического процесса определяется химическими характеристикамии структурой химически образованного слоя на поверхности геля кремнезема. Механизмы удерживания (распределение, адсорбция, обмен ионов, стерические особенности), селективность и разделение являются результатом свойств стационарной фазы.

Цель данной работы заключалась в определении разнородности поверхности носителя на основе физико-химических исследований и хроматографических измерений. Для этого были получены серии насадочных материалов с химически привитыми к кремниевому гелю октадецильными цепями. На основании результатов ядерно-магнитной спектроскопии ²⁹Si и хроматографических измерений построена простая топографическая модель химически модифицированной стационарной поверхности. Для оценки полученных в лаборатории октадецильних стационарных фаз с высокой и низкой плотностью покрытия перед защитой и после защиты концевых групп, использовались водорастворимые селен-содержащие пептиды (833 и 2607 дальтон). Задание работы заключалось в изучении отличий в плотности и однородности покрытия поверхности и конформационных изменений химически связанной части, а также влияния этих параметров на разделение смеси селен-содержащих пептидов.